本发明公开了无硫加臭剂配料制作工艺，属于加臭剂技术领域，包括以下步骤：准备以下质量百分比的原料：丙烯酸甲酯38%，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2%，酰胺类化合物1.7‑1.9%，增效剂1%，复合稳定剂0.1‑0.3%，余量为丙烯酸乙酯，上述各原料质量百分比总和为100%；将酰胺类化合物和增效剂加入混合机中，搅拌混合，得到组分一；将丙烯酸甲酯、2‑乙基‑3‑甲基吡嗪、丙烯酸乙酯加入混合机中，搅拌混合，得到组分二；将组分一加入组合二中，搅拌混合3‑5min后加入复合稳定剂，继续搅拌，得到无硫加臭剂，本发明
S1、准备以下质量百分比的原料：丙烯酸甲酯38%，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2%，酰胺类化合
物1.7‑1.9%，增效剂1%，复合稳定剂0.1‑0.3%，余量为丙烯酸乙酯，上述各原料质量百分比
S2、将酰胺类化合物和增效剂加入混合机中，转速300‑360r/min搅拌混合10‑15min，得
S3、将丙烯酸甲酯、2‑乙基‑3‑甲基吡嗪、丙烯酸乙酯加入混合机中，转速200‑300r/min
S4、将组分一加入组合二中，转速200‑300r/min搅拌混合3‑5min后加入复合稳定剂，继
2.根据权利要求1所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，复合稳定剂由4,6‑二
硝基‑2‑仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂按照质量1：1‑5混合而成。
3.根据权利要求2所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，哌啶自由基型双重阻
将羟胺水溶液加入反应釜中，之后加入TEMPO甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液，室温下搅拌
4.根据权利要求3所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，羟胺和TEMPO甲基丙
烯酸甲酯的摩尔比为1：2，羟胺水溶液的质量分数为50%,TEMPO甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液
5.根据权利要求1所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，增效剂为3‑甲基吲
6.根据权利要求1所述的无硫加臭剂配料制作工艺，其特征在于，酰胺类化合物为N,N‑
[0002]燃气加臭作为燃气公司的主动安全保障措施之一，得到了人们的高度重视。目前
常用的加臭剂是四氢噻吩（THT）和硫醇混合物（TBM)，这两种加臭剂都含有硫（S）元素，燃烧
时会产生SO气体，影响燃气燃烧的质量，对一些工业用户的产品质量也会造成影响，同时
污染环境。随着人们对清洁能源的要求不断提高，对天然气中含硫量的控制不断加强，使用
无硫加臭剂成为今后的发展趋势。无硫加臭剂与常规加臭剂功能一样，是一种能够起到警
示作用的物质，与天然气混合能力强，在燃气管道中呈气态，不具有腐蚀性，在燃烧时不会
[0003]目前最为广泛应用的无硫加臭剂为具有刺激性气味的无色透明液体，主要原料为
丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯，含量在95%以上，但是丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯对光、热敏感，导
致无硫加臭剂存储条件较为严苛，在受热或者光照下，无硫加臭剂稳定性变差，导致有效组
[0004]本发明的目的在于提供无硫加臭剂配料制作工艺，以解决现有无硫加臭剂储存条
S1、准备以下质量百分比的原料：丙烯酸甲酯38%，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2%，酰胺类
化合物1.7‑1.9%，增效剂1%，复合稳定剂0.1‑0.3%，余量为丙烯酸乙酯，上述各原料质量百
S2、将酰胺类化合物和增效剂加入混合机中，转速300‑360r/min下，搅拌10‑
S3、将丙烯酸甲酯、2‑乙基‑3‑甲基吡嗪、丙烯酸乙酯加入混合机中，转速200‑
S4、将组分一加入组合二中，转速200‑300r/min搅拌混合3‑5min后加入复合稳定
[0007]其中，复合稳定剂由4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂复配
[0008]进一步地，复合稳定剂由4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂
将羟胺水溶液加入反应釜中，之后加入TEMPO甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液，室温下
搅拌反应24h，旋蒸除水，得到哌啶自由基型双重阻聚剂，羟胺和TEMPO甲基丙烯酸甲酯的摩
尔比为1：2，羟胺水溶液的质量分数为50%，TEMPO甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液由TEMPO甲基
丙烯酸甲酯和无水乙醇按照用量比1g：5‑10mL组成，以羟胺和TEMPO甲基丙烯酸甲酯为原
[0011]进一步地，酰胺类化合物为N,N‑二甲基甲酰胺和N,N‑二甲乙酰胺中的一种。
1.本发明提供一种无硫加臭剂配料制作工艺，通过该工艺获得的加臭剂不含硫元
素，对设备管线不会产生腐蚀，满足环保标准，且臭味等级高，稳定性好，作为可燃气体泄漏
[0013]2.本发明在传统丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯组成的无硫加臭剂中引入特定组成的
3‑甲基吲哚，不仅与无硫加臭剂各组分相容性良好，且其自身具有恶臭味，能够大幅度提升
无硫加臭剂的臭味等级，此外，3‑甲基吲哚共轭双键的存在，对紫外线具有一定的吸收作
[0014]3.本发明在传统丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯组成的无硫加臭剂中引入复合稳定剂，
具体由4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂复配而成，其中4,6‑二硝基‑
2‑仲丁基苯酚为酚类阻聚剂，哌啶自由基型双重阻聚剂兼具羟胺阻聚剂和哌啶自由基型阻
聚剂的优势，分子结构上含有羟胺和四甲基哌啶‑1‑氧自由基，两者复配对丙烯酸甲酯和丙
烯酸乙酯的阻聚效果很好，尤其是4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚具有较高亲电性，可以吸引哌
啶自由基型双重阻聚剂羟胺基团上的0‑H的电子接近氢原子，从而降低氧原子的电子密度，
使0‑H键变弱，质子容易释放，使产生氮氧自由基的速率加快，这使得复合稳定剂可在抑制
[0015]下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，
显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的
实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都
S1、准备以下质量百分比的原料：丙烯酸甲酯38kg，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2kg，N,N‑
二甲基甲酰胺1.7kg，3‑甲基吲哚1kg，复合稳定剂0.1kg，丙烯酸乙酯57.2kg；
S2、将N,N‑二甲基甲酰胺和3‑甲基吲哚加入混合机中，转速300r/min下，搅拌
S3、将丙烯酸甲酯、2‑乙基‑3‑甲基吡嗪、丙烯酸乙酯加入混合机中，转速200r/min
S4、将组分一加入组合二中，转速200r/min搅拌混合3min后加入复合稳定剂，继续
[0017]其中，复合稳定剂由4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂按照
酯和242L无水乙醇组成的混合溶液，室温下搅拌反应24h，旋蒸除水，得到哌啶自由基型双
S1、准备以下质量百分比的原料：丙烯酸甲酯38kg，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2kg，N,N‑
二甲乙酰胺1.8kg，3‑甲基吲哚1kg，复合稳定剂0.2kg，丙烯酸乙酯57kg；
S2、将N,N‑二甲乙酰胺和3‑甲基吲哚加入混合机中，转速320r/min下，搅拌13min，
S3、将丙烯酸甲酯、2‑乙基‑3‑甲基吡嗪、丙烯酸乙酯加入混合机中，转速250r/min
S4、将组分一加入组合二中，转速260r/min搅拌混合4min后加入复合稳定剂，继续
[0020]其中，复合稳定剂由4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂按照
酯和121L无水乙醇组成的混合溶液，室温下搅拌反应24h，旋蒸除水，得到哌啶自由基型双
S1、准备以下质量百分比的原料：丙烯酸甲酯38kg，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2kg，N,N‑
二甲基甲酰胺1.9kg，3‑甲基吲哚1kg，复合稳定剂0.3kg，丙烯酸乙酯56.8kg；
S2、将N,N‑二甲基甲酰胺和3‑甲基吲哚加入混合机中，转速360r/min下，搅拌
S3、将丙烯酸甲酯、2‑乙基‑3‑甲基吡嗪、丙烯酸乙酯加入混合机中，转速300r/min
S4、将组分一加入组合二中，转速300r/min搅拌混合5min后加入复合稳定剂，继续
[0023]其中，复合稳定剂由4,6‑二硝基‑2‑仲丁基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂按照
酯和186L无水乙醇组成的溶液酯，室温下搅拌反应24h，旋蒸除水，得到哌啶自由基型双重
无硫加臭剂配料制作工艺，与实施例1相比，将实施例1步骤S1中“准备以下质量百
分比的原料：丙烯酸甲酯38kg，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2kg，N,N‑二甲基甲酰胺1.7kg，3‑甲基吲
哚1kg，复合稳定剂0.1kg，丙烯酸乙酯57.2kg”替换成“准备以下质量百分比的原料：丙烯酸
甲酯38kg，2‑乙基‑3‑甲基吡嗪2kg，N,N‑二甲基甲酰胺1.7kg，复合稳定剂0.1kg，丙烯酸乙
无硫加臭剂配料制作工艺，与实施例1相比，将“复合稳定剂由4,6‑二硝基‑2‑仲丁
基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂按照质量1：2混合而成”替换为“复合稳定剂为4,6‑二硝
无硫加臭剂配料制作工艺，与实施例1相比，将“复合稳定剂由4,6‑二硝基‑2‑仲丁
基苯酚和哌啶自由基型双重阻聚剂按照质量1：2混合而成”替换为“复合稳定剂为哌啶自由
基型双重阻聚剂”，哌啶自由基型双重阻聚剂制备过程同实施例1，其余制备过程同实施例
[0028]对实施例1‑3和对比例1‑3获得的无硫加臭剂进行测试，包括嗅觉等级和稳定性，
0‑5级，1级为无臭味，0.5级为非常微弱的臭味（气味觉察下限），1级为微弱的臭味，2级为中
等的臭味（警示气味等级），3级为臭味强，4级为臭味非常强烈，5级为最大臭味（气味感觉上
嗅觉等级：选择无水乙醇为稀释溶液，将上述实施例1‑3以及对比例1‑3中制备的
无硫加臭剂稀释为10mg/m浓度的无硫加臭剂溶液，将上述10mg/m浓度的无硫加臭剂溶液
均匀喷洒在滤纸上，选择40个独立的受试验者闻嗅，并记录每个受试验者的嗅觉等级，最后
稳定性：将实施例1‑3和对比例1‑3获得的无硫加臭剂在60℃中放置6个月，取样进
行检测其丙烯酸甲酯的含量，实施例1‑3和对比例1‑3获得的无硫加臭剂置于玻璃瓶中，室
由表1中记录数据可以看出，相比于对比例1‑3，实施例1‑3获得的无硫加臭剂不仅
嗅觉等级高，且具有良好的光热稳定性，具体而言，由实施例1和对比例1测试结果可以看
出，将本发明中3‑甲基吲哚去除，获得的无硫加臭剂不仅嗅觉等级降低，且光热稳定性变
差，由实施例1、对比例2和对比例3测试结果可以看出，当稳定剂全部为4,6‑二硝基‑2‑仲丁
基苯酚或哌啶自由基型双重阻聚剂时，无硫加臭剂的光热稳定性均差于两者组合，因此，本
发明制备的无硫加臭剂稳定性高，嗅觉等级高，作为可燃气体泄漏警示添加剂具有非常好
[0029]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实
体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存
在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖
非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要
素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备
[0030]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以
理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
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